（1）开载气，开稳压器电源。

（2）根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及质谱检测器。

（3）依次开启色谱仪，质谱仪及工作电源，在MSD的油泵连续抽真空3-4个小时后，真空度达到10^-6以后，点击电脑桌面上的“Instrument”图标，进入工作站，在听到“嘟”的一声后，仪器和电脑连接成功。MSD将自动进入抽真空、离子源及四极杆升温的程序。

（4）由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。由“Instrument→GC Edit Parameters….”窗口，对GC的载气流速，流量，分流比，进样口温度，进样模式、柱温，程序升温等参数的设定。

由“Instrument→MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式的参数。

设定完毕后，给编辑的分析方法命名并保存。

（5）待仪器运行达到各项设定的参数后，由“Instrument→tune MSD→OK”，点击“OK”进行MS的自动调谐。

（6）待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence→Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。

（7）输完样品信息后，由主菜单“Sequence→Run Sequence”进入样品自动运行并检测阶段。

2.分析

（1）待仪器运行完所有的样品（包括5个标准点，1个Blank、QC、Spike、QC Check）后，由主菜单上“View→Date Analysis(Offline)”进入离线色谱工作站界面。

（2）以5个标准点（1ppm，5ppm，10ppm，20ppm，30ppm）作一条标准曲线（内标法），其各个标准化合物的相关系数均要求大于99.5%。

（3）在离线色谱的主菜单上选择“File→Load Date File”调出每个样品的总离子图，然后依次选择“Custom Tool 1→DATASIM.MS→OK”；“Quant→Calculate/Generate Report→OK”；“Quant→QEdit Quant Result→OK”检查试样的谱图中各个化合物出峰的时间与标准品中的各个化合物出峰时间是否一致，从而达到定性定量分析的目的。

3.关机

（1）将仪器的进样口及柱箱的温度降至室温。

（2）在Instrument Control界面中选取View/Diagnostics/Vaccum Control。

在Diagnostics界面选取Vaccum /Vent，仪器进入放空状态。仪器在一定的时间内降低真空度，四极杆和离子源的温度（小于100°C）同时也会降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。

（3）放空完成后关闭工作站，计算机电源，色谱仪电源，质谱仪电源，最后关闭稳压器电源，关闭气体（条件允许，载气不关更好）。

（4）在“SH GCMS#1”窗口下，由“View→Tune and Vacuum Control”进入“SH GCMS#1 Tune→EI mode→atune.u”窗口。在该窗口下由“Vacuum→Went→OK”